过氧化物生产中污水压滤的处理

过氧化物（引发剂）生产中产生的母液水、碱洗水等污水具有典型的“四高”特性———高含盐量、高ＣＯＤ含量、高氯离子含量和高ｐＨ值，同时含有大量长链有机物，随着过氧化物产品种类的增加，污水成分更为复杂且生化性更差，属难于直接进行生化处理的化工废水。下面以采用叔丁基过氧化氢为原料生产ＢＮＰ产生的污水为例，探讨污水的后续处理。

１试验过程

１．１污水水质ｐＨ值，１３～１４；ＣＯＤ，１５万ｍｇ／Ｌ；氯离子，６．６万ｍｇ／Ｌ；电导率，１３万μＳ／ｃｍ；过氧化物含量，＞６００００ｍｇ／Ｌ。

１．２建立中和、还原试验

１．２．１定性分析对污水水质的定性分析可知：其主要成分为叔丁基过氧化物和其他有机物，具体成分与整体反应的配方体系和引发剂生产过程，后续的洗料、干燥操作过程有直接关系。

１．２．２试验方案向污水中加入无机酸进行中和，当ｐＨ值达到中性后会有明显可见的有机物析出，分离出上层的有机物（油层）后，再向剩余的污水中加入还原剂，继续分解水中的有机物。试验步骤如下。①取３份污水，各２００ｍＬ。②向上述污水中分别加入盐酸、硝酸、硫酸调节至中性。③分离出上层的有机物油层，保留下清液进行检测分析。④分析上述污水的ｐＨ值、电导率、过氧化物和ＣＯＤ等指标。试验数据如表１所示。

１．２．３数据分析从表１数据可知：投加不同无机酸调节ｐＨ值，对下清液中ＣＯＤ的数据影响差别不大，投加硫酸除油效果最好，过氧化物浓度相对更低。

１．２．４后续试验只使用盐酸，并调整还原剂加入量。试验步骤如下。（１）取污水加盐酸调节ｐＨ值，静置分层，并分离出下清液。（２）取１００ｍＬ下清液，根据上次试验中过氧化物浓度，投加不同浓度的还原剂，投加量分别为０．２、０．５、１、３、６、９ｇ（其中３ｇ为按照过氧化物质量浓度１００００ｍｇ／Ｌ计算相应的还原剂量得出）。分析上述污水的ｐＨ值、电导率、过氧化物和ＣＯＤ等指标，分析数据如表２所示。

１．２．５臭氧试验在投加不同药剂过程中，分别投加臭氧３０ｍｉｎ，进行分析数据对比，验证臭氧对污水的处理效果。具体试验步骤如下。（１）取污水２５０ｍＬ，未投加药剂，直接投加臭氧３０ｍｉｎ。（２）取污水２５０ｍＬ，加盐酸调节至中性，静置分层，将析出的油层分去除，对下层清液进行分析。（３）取污水２５０ｍＬ，加盐酸调节至中性，静置分层，将析出油层去除后，向下清液中投加还原剂（投加量３０ｇ／Ｌ）进行过氧化物还原。投加上述还原剂后，通入臭氧３０ｍｉｎ，然后进行指标分析。分析数据如表３所示。１．２．６分析指标及数据分析试验数据汇总如表４所示。污水水质数据汇总分析如表５所示。在试验过程对污水进行了多次分析，去除误差较大数据后，污水ｐＨ值大于１３，高盐分电导率约１４万μＳ／ｃｍ、氯离子约６．６万ｍｇ／Ｌ，过氧化物质量浓度大于６万ｍｇ／Ｌ，ＣＯＤ分析数据分别是４．７、１１．１、１５．７、１５．４和１９．１万ｍｇ／Ｌ。污水进行加酸中和、除有机物后：污水加酸中和后上层明显析出油分并形成分层。分离油分后水中过氧化物及ＣＯＤ指标下降明显，过氧化物质量浓度从６００００ｍｇ／Ｌ以上降至６０００～１２０００ｍｇ／Ｌ，ＣＯＤ含量降至６５０００ｍｇ／Ｌ左右，ＣＯＤ去除效果明显。

污水中和除油后进行还原。中和除油后的污水投加还原剂，用于去除水中过氧化物。经过指标分析，还原剂投加质量浓度小于１０ｍｇ／Ｌ时，过氧化物的去除效果并不明显；投加质量浓度达到３０ｍｇ／Ｌ时过氧化物降低明显，由６０００～１２０００ｍｇ／Ｌ降至６００～１５００ｍｇ／Ｌ；投加质量浓度大于６０ｍｇ／Ｌ时，过氧化物去除效果更为明显。投加还原剂后，ＣＯＤ降低１００００ｍｇ／Ｌ左右。经过中和、除油、还原过程后，污水ｐＨ值调节为中性，因中和加酸，盐分上升，电导率达到１８００００μＳ／ｃｍ，过氧化物通过还原可以有效去除，ＣＯＤ由多于１０００００ｍｇ／Ｌ降低至５００００ｍｇ／Ｌ左右。污水经过药剂投加后，投加臭氧，观察臭氧对污水的去除效果。在投加不同药剂过程中，分别投加臭氧３０ｍｉｎ，进行分析数据对比。从分析数据来看，污水＋臭氧、污水＋中和＋臭氧，臭氧对ＣＯＤ的去除效果并不明显，在污水＋中和＋还原＋臭氧的处理过程，ＣＯＤ去除明显，污水ＣＯＤ由１９万ｍｇ／Ｌ降低至２．３万ｍｇ／Ｌ左右。继续进行臭氧试验，试验过程包括：污水＋中和＋还原＋臭氧，分别对污水、污水＋中和、污水＋中和＋还原和污水＋中和＋还原＋臭氧分析ｐＨ值、ＣＯＤ、电导率、氯离子。此次臭氧试验分析数据，主要对ＣＯＤ进行跟踪对比。分析数据整理如表６所示。

根据此次臭氧试验数据，污水的ＣＯＤ去除主要在中和除油和还原＋ｐＨ值回调过程，ＣＯＤ去除约６０％左右，臭氧对污水的ＣＯＤ去除并无明显效果。２试验结论通过试验分析，向污水中投加足量的还原剂（３０ｇ／Ｌ）可有效去除大部分过氧化物，不影响后续生化工段。在污水中和除油、还原和臭氧氧化过程中，对ＣＯＤ都有一定的去除作用，中和除油效果最明显，还原对过氧化物和ＣＯＤ都有一定去除作用。３污水后续处理措施３．１引发剂污水处理根据上述试验结果，对引发剂生产中产生的污水处理需要进行以下步骤：调整污水ｐＨ值（投加盐酸）→除油（静置分层、分离出上层油污）→下清液还原（在污水中投加还原剂）→ｐＨ值回调（投加烧碱，污水应满足ｐＨ值６～９、ＯＲＰ＜１００ｍＶ）→进行臭氧氧化，进一步降低其ＣＯＤ，提高其可生化性。３．２污水的处理流程初步处理后的污水经减压蒸发浓缩，经冷却结晶，回收盐分（氯化钠及硫酸钠），母液循环浓缩结晶。蒸馏液套用到生产线或外处理，剩余污水进行生化处理。污水处理工艺流程如图１所示。

３．３流程说明初步处理的污水进入蒸馏塔浓缩蒸馏，开启真空泵，把含盐废水吸入减压浓缩蒸馏塔，加热，减压浓缩蒸馏，根据温度分段控制馏分。蒸馏中段水排入调节池，与其他废水混合后用泵提升，泵前投加混凝剂，污水流入兼氧池中，兼氧池出水经生化处理后，再排入混凝沉淀池，沉淀污泥排入污泥浓缩池，经压滤后，滤液回调节池，滤饼贮存，定期外运至有资质的单位处置。清液经砂滤池过滤后排入外排管网。

４结语上述试验只是针对以叔丁基过氧化氢为原料生产引发剂产生的污水进行分析，从而制定相应的污水处理措施。在实际生产过程中要想较好的处理污水，还需要根据产品种类、污水总量、污水成分等来综合分析并制定相关试验进而采取相应的处理措施。

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